26. (15)
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH CH 3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点 /。c 密度 /(g ・cm-3) 水中溶解性
正丁醇 11.72 0.8109 微溶
正丁醛 75.7 0.8017 微溶
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O
7放入 100mL 烧杯中,加 30mL水溶解,再缓慢加入 5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至 B中。
在A中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加 B中溶液。滴加过程中保持反应温
度为 90—95℃,在 E中收集 90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集 75—77℃馏分,产量 2.0g 。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由
。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中, B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号) 。
a. 润湿 b. 干燥 c. 检漏 d. 标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”
(6)反应温度应保持在 90—95℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 % 。
赏析:以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、
分液操作、分层分析、原因分析和产率计算。
(1)不能将 Na
2Cr2O
7溶液加到浓硫酸中,应该将浓硫酸加到 Na
2Cr2O
7溶液,因为浓硫酸
溶于水会放出大量热,容易溅出伤人。
(2)沸石的作用是防止液体暴沸,若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法冷却后
补加,以避免加热时继续反应而降低产率。
(3)B仪器是分液漏斗, D仪器是冷凝管。
(4)分液漏斗使用前必须检查是否漏水。
(5)因为正丁醛的密度是 0.8017 g ・cm
-3,比水轻,水层在下层。
(6)反应温度应保持在 90—95℃,根据正丁醛的沸点和还原性,主要是为了将正丁醛
及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化。
(7)按反应关系,正丁醛的理论产量是: 4.0g ×72
74=3.9g,实际产量是 2.0g, 产率为:
2.0
3.9 ×100%=51.3%。
参考答案:
(1)不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人。
(2)防止液体暴沸;冷却后补加;
(3)分液漏斗;冷凝管。
(4)c
(5)下
(6)为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化。
Na
2Cr2O
7
H
2SO
4加热